济南天工仪器有限公司告诉您:固相萃取装置如何保养?

2018-09-02  来自: 济南天工仪器有限公司 浏览次数:306

   固相萃取装置在大多数情况下都是用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。

   近年来通过对的研究革新固相萃取装置,使得固相萃取装置的应用得到了有效的扩展,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。那么固相萃取装置如何保养呢?济南天工仪器有限公司来告诉您:


   固相萃取仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:

   1.进样口维护标样测试

   进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的一道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

   2.定期更换进样隔垫

   进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。

   因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。

   3.及时清洗进样针

   干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。

   要清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,然后抽干,固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。

   进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。

   4.定期检查并清洗固相萃取仪进样口及衬管

进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。

   5.及时更换毛细管柱密封垫

密封垫漏气是固相萃取仪常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫,即使同一根萃取柱卸下重新安装,需要更换新的密封垫。

常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

   6.使用纯度合乎标准的气体

载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器更贵重,如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。

固相萃取装置

   固相萃取仪的保养

固相萃取仪长期不用,其单向阀和进水阀会打开困难,应每周开机保养一次,保养过程如下:

   步:测试水阀

创建如下一个测试水阀的程序:跳过预湿、冲洗、清洗,设置5s空气干燥,按检查步骤检查水阀,观察瓶支架,进水阀在1s内打开,反复切换START和ABORT键,观察电磁阀的开关,应该在1s内完全开或闭。

   第二步:清洗单向阀

放置一个空的萃取盘(未放萃取膜)和一个空的收集瓶,注入适量的热水后,先按Abort键不松同时按下Purge键,当RUN灯闪亮后同时松开两个键,此时程序会自动清洗样品收集阀。

必要时可清洗一下样品收集阀和废水管路10~15s,以防管路长菌堵塞每次做完样品后也要热热水清洗一下收集阀,防止收集阀堵塞

   第三步:编辑一萃取测试方法

每次正式萃取前调用该萃取测试方法测试方法如下:装入约1/2满的水放在瓶架上,将萃取盛放在支架上,放入一空收集瓶,点START:

   (1)观察溶剂并确认浸泡时传感器能使溶剂覆盖萃取盘;

   (2)观察水样是否导入没有流失;

   (3)观察上位传感器在适当的位置;

   (4)观察水以适当的流速通过萃取盘;

   (5)观察清洗溶剂喷射是否正常。

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